ICS 77. 120 H66 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T 23364.1—2009 高纯氧化钢化学分析方法 第1部分：砷量的测定 原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of high purity indium oxide- Part 1:Determination of arsenic content-Atomic fluorescence spectrometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23364.1—2009 前言 GB/T23364《高纯氧化钢化学分析方法》分为6个部分： 第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法； 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法； 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 一第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 一第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法； 一第6部分：灼减量的测定称量法。 本部分为第1部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由广西冶金产品质量监督检验站、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由柳州市产品质量监督检验所、广西钢工业协会、桂林工学院参加起草。 本部分主要起草人：黄肇敏、黄小珂、周素莲、黄旭升、税志坚、宫辛玲、李琳、李镭 I GB/T23364.1—2009 高纯氧化钢化学分析方法 第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法 1范围 GB/T23364的本部分规定了高纯氧化钢中砷量的测定方法。 本部分适用于高纯氧化钢中砷量的测定，测定范围（质量分数）为0.00001%~0.0050%。 2方法提要 在盐酸、氢漠酸溶液中，砷被硫酸肼预还原，经蒸馏、冷凝，用水吸收。在氢化物发生器里，三价砷被 硼氢化钟还原为氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，计算 砷量。 3试剂 除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1盐酸(p约1.19g/mL)。 3.2氢溴酸（o约1.49g/mL），蒸馏后使用。 3.3硫酸肼。 3.4硼氢化钾溶液（20g/L）：称取10g硼氢化钾，溶解于500mL氢氧化钾溶液（5g/L)中，混匀。若 有沉淀，则过滤后使用。用时现配。 3.5盐酸（1+19）。 3.6砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先在105℃干燥1h的三氧化二砷（质量分数≥99.99%），置 于300mL烧杯中，加15mL盐酸（3.1）和5mL硝酸（o约1.42g/mL），加热溶解，蒸发至近干。加 100 μg 砷。 3.7砷标准溶液A：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.6），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1ml含5μg砷。 3.8砷标准溶液B：移取10.00mL砷标准溶液A（3.7)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含500ng砷。 3.9砷标准溶液C:移取10.00mL砷标准溶液B(3.8），置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100ng砷。 3.10氩气（体积分数≥99.99%）。 4仪器 4.1蒸馏发生器。 4.2原子荧光光谱仪，备有砷特制空心阴极灯。原子荧光光谱仪应达到下列指标： 稳定性：30min内的零点漂移≤5%，短期稳定性RSD≤3%； 一检出限≤0.5ng/mL； 一工作曲线的线性：工作曲线在0～50ng/mL范围内，相关系数应≥0.995。 1 GB/T23364.1—2009 5试样 试样应在105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 砷的质量分数/% 试料量/g 砷标准溶液 0. 000 01~0. 000 025 4.0 砷标准溶液C(3.9) 4.0 >0.000025~0.00010 砷标准溶液B(3.8) >0.00010~0.00025 0.4 砷标准溶液C(3.9) >0. 000 25~0. 001 0 0. 4 砷标准溶液B(3.8) >0. 001 0~0. 005 0 0.1 砷标准溶液B(3.8) 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL蒸馏瓶中，加10mL水，10mL盐酸（3.1),2g硫酸肼（3.3）和2mL 氢漠酸（3.2），接好蒸馏装置，低温加热分解样品并蒸留，用预先加入50mL水的100mL容量瓶吸收蒸 馏液。蒸至近干，取下容量瓶，用水稀释至刻度，混匀 6.4.2开启原子荧光光谱仪，设定仪器参数，使仪器性能满足4.2的要求。以盐酸（3.5）为载流溶液调 零，将试液和硼氢化钾溶液（3.4)导人氢化物发生器的反应池中，依次测量空白溶液及试样溶液中砷的 原子荧光强度。在工作曲线上查出空白溶液及试样溶液中砷的浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表1移取0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL10.00mL标准溶液于一组250mL 蒸馏瓶中，用水补足体积至10mL，以下按6.4.1进行。 6.5.2与试料测定相同条件下，测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光 强度，以砷的浓度（ng/mL）为横坐标，以原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 砷含量以砷的质量分数w(As)计，数值以%表示，按公式（1)计算： X 100 (1) mo 式中： 从工作曲线上查得试液中砷的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 01 从工作曲线上查得空白溶液中砷的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 2 GB/T 23364.1—2009 精密度 8 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得。 表 2 砷的质量分数/% 0.000097 0.00047 0. 001 55 0.0043 重复性限（r)/% 0.000006 0.000 03 0.00007 0.000 2 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表 3 砷的质量分数/% 允许差/% 0. 000 01~0. 000 05 0.000 03 >0.00005~0.00010 0.000 04 >0.00010~0.00050 0.00008 >0. 000 50~0. 002 0 0. 000 3 >0. 0020~0.005 0 0.0005 质量保证与控制 9 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。