ICS 77. 120. 10 H 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22661.9—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第9部分：氯含量的测定 硝酸汞容量法 Chemical analysis methods of potassium fluoborate- Part 9:Determination of chloride content- Mercury nitration volumetric method 2008-12-29发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22661.9—2008 前言 GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法； 第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 一第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法； 第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法； 第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T22661的第9部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司。 本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市 邦友化工科技有限公司 本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、李永强、郭贤惠、许随军、范连生、朱亮、黎志坚、申志花、 白向华、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。 GB/T22661.9—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第9部分：氯含量的测定 硝酸汞容量法 1范围 GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中氯含量的测定方法。 本部分适用于氟硼酸钾中氯含量的测定。测定范围：≤0.5%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T22661.1一2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼 指示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。 4试剂 4.1硝酸:1 mol/L。 4.2硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg（NO）2]=0.05mol/L。 4.2.1配制： 准确称取8.5650g硝酸汞[Hg（NO）2·HzO，优级纯］，置于250mL烧杯中，加人50mL硝酸， 溶解至溶液清澈，必要时可进行过滤，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.2.2标定： 移取三份5.00mL氯化纳标准溶液（0.0500mol/L），分别置于250mL三角瓶中，加水至100mL， 加2滴漠酚兰指示剂，滴加硝酸至溶液显黄色，再过量5滴，加人1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，以硝酸 汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的 级差不应超过0.05mL，取其平均值。随标定做空白试验。 4.3二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L。 4.4溴酚兰指示剂:2g/L。 5仪器和设备 实验室常用仪器及设备。 6试样 试样应符合GB/T22661.1中3.3的要求。 1 GB/T 22661.9—2008 7分析步骤 7.1试料 称取1.0g试样（6），精确至0.0001g，记为m。 7.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 将试料（7.1）置于250mL三角瓶中，加人100mL水，稍加热使其溶解，加2滴溴酚兰指示剂 （4.4），滴加硝酸（4.1)至溶液呈黄色，再过量5滴，加人1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂（4.3），用硝酸汞 标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。 8 分析结果的计算 按式（1)计算氯的质量分数（%）： .(1) m 式中： 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V- 滴定试液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m- 试料的质量，单位为克（g）； 0.03545 氯化物的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得 氯的质量分数/%： 0.010 0.069 0.170 重复性限r/%： 0.001 0.002 0.004 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 表 1 氯的质量分数/% 允许差/% ≤0.10 0.05 >0.10~0.50 0.08 10质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每平年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 2 GB/T 22661.9—2008 7分析步骤 7.1试料 称取1.0g试样（6），精确至0.0001g，记为m。 7.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 将试料（7.1）置于250mL三角瓶中，加人100mL水，稍加热使其溶解，加2滴溴酚兰指示剂 （4.4），滴加硝酸（4.1)至溶液呈黄色，再过量5滴，加人1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂（4.3），用硝酸汞 标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。 8 分析结果的计算 按式（1)计算氯的质量分数（%）： .(1) m 式中： 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V- 滴定试液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m- 试料的质量，单位为克（g）； 0.03545 氯化物的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得 氯的质量分数/%： 0.010 0.069 0.170 重复性限r/%： 0.001 0.002 0.004 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 表 1 氯的质量分数/% 允许差/% ≤0.10 0.05 >0.10~0.50 0.08 10质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每平年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 2