ICS 71. 040.50 G 04 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 18735—2014 代替GB/T18735—2002 微束分析 分析电镜（AEM/EDS) 纳米薄标样通用规范 Microbeam analysis-General guide for the specification of nanometer thin reference materials for analytical transmission electron microscope (AEM/EDS) 2014-07-24发布 2015-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T18735—2014 目 次 前言 引言 范围 规范性引用文件 2 术语和定义 3 薄标样的技术要求 研究材料的检测 5 5.1 检测仪器 5.2 样品台 5.3 测量条件与方法 5.4 薄标样判别依据 6标样的分级 6.1 薄标样化学成分的测定 6.2 薄标样级别的确定 7包装与贮运 7.1 标样包装 7.2 运输 7.3 保管 7.4 标样的有效期 参考文献· GB/T18735—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T18735一2002《分析电镜（AEM/EDS)纳米薄标样通用规范》。 本标准与GB/T18735—2002相比主要变化如下： 中英文名称修改为：“微束分析分析电镜（AEM/EDS)纳米薄标样通用规范”和"Microbeam ananlysisGeneral guide for the specification of nanometer thin reference materials for ana- lytical transmission electron microscope (AEM/EDS)"; 修改了适用范围的内容（见第1章）； 更新和增加了引用标准（见第2章）； 增加和修改了术语和定义，将公式和原理放在术语下面的注释中进行表述（见第3章）； 修改了薄标样化学定值和薄标样个数的要求（见4.1、4.2）； 增加了对薄标样的厚度要求的说明和计算例证的注释（见4.3）； 增加了对薄标样稳定性要求的说明性注释（见4.4）； 将“碳膜支持网”修改为“超薄碳膜支持网”（见4.5）； 将“试样”修改为"研究材料”（见5.1、5.2、5.3.4）； 增加了分析时常用的几个典型工作电压值（见5.3.1）； 增加了比例因子测量时参考元素的说明性注释（见5.3.6）； 修改和增加了比例因子KA-B的扩展不确定度和不确定度及相应的注释（见5.3.8和5.3.9）； 修改了薄标样的判别依据（见5.4）； 增加了标样的分级（见第6章）； 增加了有助于理解本标准的必要的参考文献。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口。 本标准起草单位：武汉理工大学。 本标准主要起草人：孙振亚。 本标准于2002年12月首次发布，本次为第一次修订。 I GB/T18735—2014 引言 本标准规定的各项准则，主要适用于分析电镜，即配备X射线能谱仪附件的透射电子显微镜 （AEM/EDS)依据比值法即Cliff-Lorimer法，在可以忽略试样基体的X射线吸收效应进行无机薄样品 元素定量分析时，测量比例因子KA-B所需纳米薄标样的通用规范和检测方法的一般原则。为进一步 制定AEM的定量分析方法标准奠定基础。 本标准对于开展微粒和微区样品的分析电镜的元素定量分析，特别是适应迅速发展的纳米材料的 成分定量分析和高加速电压分析型透射申镜的发展，建立基干标准样品的比较定量分析方法，提高定量 分析准确度具有积极的指导作用。 Ⅱ GB/T18735—2014 微束分析分析电镜（AEM/EDS） 纳米薄标样通用规范 1范围 本标准规定了分析电镜（AEM/EDS)即透射电子显微镜或装有扫描附件的透射电镜配备X射线能 谱仪（EDS），测量比例因子KA-B所用纳米薄标样的技术要求、检测条件和检测方法。 本标准适用于采用分析电镜（AEM/EDS)进行无机薄样品的微区元素定量分析。本标准不包括有 机物和生物标样。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T4930—2008微束分析电子探针分析标准样品技术条件导则（ISO14595：2003，IDT） GB/T21636—2008微束分析电子探针显微分析（EPMA）术语（ISO23833：2006,IDT) 3术语和定义 GB/T21636一2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 分析电镜analytical transmission electronmicroscope 指配备有X射线能谱仪（EDS)的透射电子显微镜或装有扫描附件的透射电镜，能同时对微区进行 元素分析。 3.2 临界厚度 critical thickness Ts 在一定的加速电压下，样品分析区域对X射线的吸收效应可以忽略而无须做吸收校正时的最大 厚度。 注：临界厚度T，可用式（1）表示： Ts =1(5p|μB-μA| csca) .(1) 式中： 试样的密度； HA——元素A的特征X射线在样品中的质量吸收系数； 元素B的特征X射线在样品中的质量吸收系数； 与X射线能谱仪相关的X射线检出角。 3.3 比例因子 ratiofactor KA-B 在一定的工作电压下，对已知成分且厚度小于或等于临界厚度的薄试样，从同一微区同时测得元素 1