ICS 77.040.30 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12689.10—2004 代替GB/T12689.6—1990 锌及锌合金化学分析方法 锡量的测定 苯酮-溴化十六烷 基三甲胺分光光度法 The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys The determination of tin content The phenylfluorone-cetyltrimethyla-mmonium bromide spectrophotometric method 2004-04-30发布 2004-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 锌及锌合金化学分析方法 锡量的测定苯酮-溴化十六烷 基三甲胺分光光度法 GB/T12689.10—2004 * 中国标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 http://www.bzcbs.com 电话：63787337、63787447 2004年7月第一版 反2005年1月电子版制作 * 书号：155066·1-21232 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T12689.10—2004 前言 本系列标准共有12部分，本部分为第10部分。 本部分是对GB/T12689.6—1990《锌及锌合金化学分析方法 苯荔酮-溴化十六烷基三甲胺分光 光度法测定锡量》的修订。 本部分与GB/T12689.6—1990相比，主要发生了如下变动： 对文本格式进行了修改，补充了精密度与质量保证和控制条款； 测定范围由0.0005%~0.1%修改为0.0001%~0.100%：在显色溶液中，当锑量大于30μg 时，增加了乙酸乙酯萃取分离消除锑的干扰 本部分代替GB/T12689.6—1990。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。 本部分由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂起草 本部分由葫芦岛有色集团公司、白银公司西北铅锌冶炼厂、株洲冶炼集团公司、水口山有色金属公 司参加起草。 本部分主要起草人：廖述纯、刘彻、邓志辉。 本部分主要验证人：戴瑶、石镇泰、彭新湘、鲁春艳。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB473—1976; GB/T12689.6—1990。 1 GB/T 12689.10—2004 锌及锌合金化学分析方法 锡量的测定 苯荡酮-溴化十六烷基三甲胺分光光度法 1范围 本部分规定了锌及锌合金中锡含量的测定方法。 本部分适用于锌及锌合金中锡含量的测定。测定范围：0.0001%~0.100%。 2方法原理 试料用硫酸与过氧化氢溶解，冒烟除去过氧化氢，在0.6mol/L的硫酸介质中，锡（IV）与苯苏酮-溴 化十六烷基三甲胺生成有色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。 铁（Ⅲ）、小于30μg锑（Ⅲ）的干扰，加人酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除；锗（IV）小于0.5μg时 不干扰测定；在显色溶液中，当锑量大于30ug时，在稀硫酸、酒石酸、硫氰酸铵介质中，用乙酸乙酯萃取 锡的硫氰酸络合物，使锡与锑分离，用硫酸与硝酸破坏有机相，再用苯苏酮-溴化十六烷基三甲胺分光光 度法测定锡量。 3试剂 3.1市售试剂 3.1.1乙酸乙酯。 3.1.2过氧化氢（30%）。 3.1.3硫酸（pl.84g/mL),优级纯。 3.1.4硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.2溶液 3.2.1硫酸(1+1)。 3.2.2硫酸（1+19)。 3.2.3 硫酸（5mol/L)。 3.2.4酒石酸溶液（50g/L）。 3.2.5硫氰酸铵溶液（500g/L）。 3.2.6氢氧化钠溶液（100g/L），优级纯。 3.2.7高锰酸钾溶液（10g/L）。 3.2.8抗坏血酸溶液（20g/L）：每100mL抗坏血酸溶液中加人5滴硫酸（3.2.3），混匀，用时现配。 3.2.9苯苏酮乙醇溶液（0.3g/L）：称取0.06g苯苏酮，溶于195mL乙醇和5mL硫酸（3.2.3）中，混 匀，贮存于棕色瓶中。 3.2.10溴化十六烷基三甲胺乙醇溶液（10g/L）：称取1g溴化十六烷基三甲基胺，溶于100mL乙 醇中。 3.3标准溶液 3.3.1锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（≥99.99%）于300mL烧杯中，加10mL硫酸 此溶液1mL含100μg锡。 3.3.2锡标准溶液：移取5.00mL锡标准贮存溶液（3.3.1）于500mL容量瓶中，用硫酸（3.2.2）稀释