ICS 77. 150. 99 H68 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T 11066.4—2008 代替GB/T11066.4—1989 金化学分析方法 铜、铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of gold- Determination of copper, lead and bismuth contents- Flame atomic absorption spectrometry 2008-06-09发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 金化学分析方法 铜、铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T11066.4—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16 印张0.5 字数10千字 2008年8月第一版 2008年8月第一次印刷 * 书号：155066：1-32551 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010）68533533 GB/T11066.4—2008 前言 GB/T11066《金化学分析方法》共分为以下10部分： GB/T 11066.1 金化学分析方法 金量的测定火试金法； GB/T 11066. 2 金化学分析方法 银量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T11066.3 金化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T 11066.4 金化学分析方法 铜、铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法； GB/T11066.5 金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法； -GB/T11066.6金化学分析方法 铁、镍、锰和钯量的测定火焰原子吸收光谱法； -GB/T11066.7金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰和铬量的测定火 花原子发射光谱法； GB/T11066.8金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬量的测定 乙酸乙 酯萃取-ICP-AES法； GB/T11066.9 金化学分析方法 砷和锡量的测定氢化物-原子荧光光谱法； GB/T11066.10金化学分析方法 硅量的测定硅钼蓝分光光度法。 本部分为第4部分。 本部分代替GB/T11066.4—1989《金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、铋和锑 量》。与GB/T11066.4一1989相比，本部分主要有如下变动： 删除了锑量测定的有关内容； 对仪器的要求，将灵敏度改为特征浓度； 将允许差条款改为精密度（重复性和再现性）； SAG 增加了质量保证和控制条款 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：成都印钞公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、成都印钞公司。 本部分参加起草单位：成都印钞公司、上海造币厂、沈阳造币技术研究所、江西铜业公司、紫金铜业 集团、湖北大冶有色金属集团、国家金银及制品质量监督检验中心。 本部分主要起草人：符斌、于力、李华昌、陈杰、王自森、刘烽、邢桂珍、马玉勤。 本部分主要验证人：邓海虹、刘春峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 11066.4—1989。 GB/T11066.4—2008 金化学分析方法 铜、铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了金中铜、铅和铋含量的测定方法， 本部分适用于金中铜、铅和铋含量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。测定范围见 表 1。 表 1 元素 Cu Pb 质量分数/% 0.0005~0.0250 0. 000 5~0. 006 0 0. 000 5~0. 003 0 2方法提要 试样用王水分解，在2mol/L盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸（1十9)待 测试液，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪按表2所列波长处，测量各元素的吸光度。 表 2 元素 Cu Pb Bi 波长/nm 324.7 217.0 223.1 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 3.1盐酸（o约1.19g/mL）,优级纯。 3.2 盐酸（1+1）。 3.3盐酸（1+9）。 3. 4 盐酸(c(HCI)=2 mol/L)。 3.5 硝酸（o约1.42g/mL），优级纯。 3.6 硝酸(1+1)。 3.7 稀王水：以1份硝酸与3份盐酸和3份水混匀。 3.8 酒石酸溶液，500g/L，优级纯。 3. 9 洗涤液，移取9mL酒石酸溶液（3.8）于300mL盐酸（3.4中，混匀。 3.10乙酸乙酯。 3.11铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（Cu质量分数≥99.95%），低温加热溶于20mL硝酸 (3.6)中，加人20mL水，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含500μg铜。 3.12铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（Pb质量分数≥99.95%），低温加热溶于20mL硝酸 （3.6)中，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1 mg铅。 3.13铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（Bi质量分数99.95%），低温加热溶于100mL硝酸 1