ICS 77.040.30 H 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11067.2—2006 代替GB/T11067.2—1989，部分代替GB/T11067.7—1989 银化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of silver -Determination of copper contents Flame atomic absorption spectrometric method 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T11067.2—2006 前言 GB/111067《银化学分析方法》分为如下几个部分： GB/T11067.14 银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067.2 银化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.3 银化学分析方法 硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.4 银化学分析方法 锑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.5银化学分析方法 铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067.6 银化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本标准代替GB/T11067.1~11067.7—1989《银化学分析方法》。 本部分为第2部分。 本部分代替GB/T11067.2—1989《银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜和金量》和 GB/T11067.7一1989《银化学分析方法发射光谱法测定铜、铋、铁、铅、金和锑量》中铜量的测定。 本部分与GB/T11067.2—1989以及GB/T11067.7—1989中铜量的测定相比，主要有如下变动： 取消了采用发射光谱法测定铜量的方法，采用火焰原子吸收光谱法测定铜量。 对火焰原子吸收光谱法测定方法进行文字性修改：补充了质量保证和控制条款： 一增加了重复性条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由大冶有色金属公司负责起草。 本部分由江西铜业公司贵溪冶炼厂起草。 本部分由大冶有色金属公司、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：夏珍珠、梁亚群、邱继英、杨红生、占光仙。 本部分主要验证人：李玉琴、潘晓玲、马蓉、郭树有。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所替代标准的历次发布情况为： -GB/T 11067.21989; GB/T 11067.7—1989。 1 GB/T11067.2—2006 银化学分析方法铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了银中铜含量的测定方法。 本部分适用于银中铜含量的测定，测量范围：0.0005%~0.060%。 2方法原理 试料用硝酸溶解，溶液加盐酸使生成氯化银沉淀，过滤分离后，加盐酸蒸至近干，转化成盐酸介质待 测溶液。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处测量铜的吸光度。 3试剂 3.1 硝酸(pl.42 g/mL)。 3.2硝酸（1+1）。 3.3盐酸(pl.19 g/mL)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5盐酸（2+98）。 （3.2），盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗表皿及杯壁，冷至室温，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.7铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液（3.6），置于1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸 （3.2），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含25μg铜。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用 一特征浓度：在与测量试液基本相一致的溶液中，铜的特征浓度不大于0.023μg/mL。 精密度：最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用 最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓 度标准溶液的平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，不小于0.8。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确到0.001g。