ICS 73. 060. 20 D 32 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T15152002 代替GB/T15151979 锰矿石 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法 Manganese ores-Determination of phosphorus content Phosphomolybdenum blue spectrophotometric method 2002-09-11发布 2003-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T1515—2002 前言 在《锰矿石》总标题下包括若干独立部分，本部分是其中的一部分。 本部分与GB/T1515—1979的主要变化如下： 增加了难溶试样的处理方法。 一按磷的不同含量分别选择测量波长，测定下限（质量分数）由0.02%扩展至0.010%。 一减少了抗坏血酸的用量。 一 本部分自实施之日起，代替GB/T1515一1979《锰矿石中磷量的测定（磷钼蓝吸光光度法）》。 本部分由原国家冶金工业局提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：桂林矿产地质研究院。 本部分主要起草人：靳晓珠、杨仲平。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T1515—1979。 1 GB/T1515—2002 锰矿石磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用磷钼蓝分光光度法测定磷含量的原理、试剂和材料、仪器、取制样、分析步骤、结果 计算等。 本部分适用于锰矿石和锰精矿中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%~1.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法 3原理 试料用盐酸、氢氟酸、硫酸分解，残渣用碳酸钠熔融，用碘化钾将五价砷还原为三价砷，磷（V）与钼 酸铵形成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原后形成磷钼蓝，测量吸光度，计算磷含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1无水碳酸钠。 4.2氢氟酸（pl.14g/mL）。 4.3盐酸(pl.19g/mL)。 4.4盐酸（1+50)。 4.5硫酸（1+1)。 4.6硫酸(1+3)。 4.7碘化钾溶液（200g/L）。 4.8抗坏血酸溶液（10g/L），使用时配制。 4.9钼酸铵溶液（40g/L）。 4.10磷标准溶液 4.10.1称取0.4394g预先在105C～110C干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢钾 溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100μg 4.10.2移取100.00mL磷标准溶液（4.10.1）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含磷10μg。 1 GB/T 1515—2002 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 按照GB/T2011规定进行取制样，试样应通过0.080mm筛孔。 7分析步骤 7.1试料量 按表1称取风干试料，精确至0.0001g。 同时称取风干试料，按GB/T14949.8一1994测定湿存水含量。 表 1 磷含量（质量分数）/% 试料量/g 0.010~0.10 0.50 >0.10~1.00 0.20 7.2空白试验 随同试料进行空白试验 7.3测定 7.3.1试样的分解 7.3.1.1将试料（7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（4.3),5mL氢氟酸（4.2)和5mL硫 酸（4.5），加盖于低温加热溶解，待试样分解后，移去杯盖，继续蒸发至冒三氧化硫白烟5min～10min， 取下，冷却，加入10mL水，加热溶解盐类。此时，若有不溶物，则按7.3.1.2进行，若无不溶物，则按 7.3.1.3进行。 7.3.1.2用加有少量纸浆的中速滤纸过滤，沉淀用热盐酸（4.4)和热水各洗4次～5次，滤液及洗液收 集于100mL烧杯中，留作主液。 将滤纸连同残渣转至铂中，低温碳化，灰化，于500℃～600℃灼烧，加入1g～2g无水碳酸钠 （4.1），于900C～950C熔融至清亮，冷却，将埚放人主液中加热浸取，用水洗出，加入1.5mL硫 酸（4.5），将溶液浓缩至10mL～15mL。 7.3.1.3加人5mL碘化钾溶液（4.7），加热至微沸，冷却后将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀，用快速滤纸干过滤（滤液不宜放置太久，以免三价砷重新被氧化为五价砷）。 7.3.2显色和测量 7.3.2.1按表2分取滤液于50mL容量瓶中，加入5.5mL硫酸（4.6）加入5mL抗坏血酸溶液 （4.8），混，沿瓶壁加水至约40mL，在不断摇动下加人4.0mL钳酸铵溶液（4.9），用水冲洗瓶颈，混 匀，置于沸水浴中加热5min，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，在分光光度计上，用1cm 吸收皿，以水为参比，测量吸光度，从校准曲线上查出相应的磷量。 7.3.2.2测量波长的选择磷含量（质量分数）≤0.04%时，使用825nm，磷含量（质量分数）>0.04% 时，使用700nm。 表 2 磷含量（质量分数）/% 分取溶液/mL 0.010~0.20 20.00 >0.20~0.50 10.00 >0.50~1.00 5. 00 2 GB/T1515—2002 7.3.3校准曲线的绘制 7.3.3.1分别移取0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL,8.00mL，10.00mL磷标准溶液（4.10.2）于 组50mL容量瓶中，加入6.5mL硫酸（4.6），以下按7.3.2.1从加人5mL抗坏血酸溶液起进行显色 于700nm处测量吸光度并绘制校准曲线。 7.3.3.2分别移取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL磷标准溶液（4.10.2）于 组50mL容量瓶中，加人6.5mL硫酸（4.6），以下按7.3.2.1从加人5mL抗坏血酸溶液起进行显色， 于825nm处测量吸光度并绘制校准曲线。 8结果计算 按式（1)计算试样中的磷含量（质量分数）： mX10-6 100 X 100 X (1) mo.1 100 A 式中： m1 从校准曲线上查得的磷量，单位为微克（ug）； mo 试料量，单位为克（g）； ——试液分取比； A 试样中湿存水的质量分数。 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3允许差 % 磷含量（质量分数） 允许差 0.010~0.030 0.004 >0.030~0.050 0.008 >0.050~0.100 0.012 >0.10~0.50 0. 02 >0.50~1.00 60'0 10 ）试验报告 试验报告应包括下列内容： a）鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b）遵守本标准规定的程度； c）分析结果及其表示； d）测定中观察到的异常现象； e）对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作。