ICS 77. 080. 01 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T223.75—2008 代替GB/T223.75—1991 钢铁及合金 硼含量的测定 甲醇蒸馏-姜黄素光度法 Iron,steel and alloyDetermination of boron content- Methanol distillation-curcumin photometric method 2008-05-13发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 223.75—2008 前言 GB/T223的本部分代替GB/T223.75—1991《钢铁及合金化学分析方法 甲醇蒸馏-姜黄素光度 法测定硼量》。 本部分与GB/T223.75一1991相比较主要进行了以下修改： 试样处理：采用硫-磷混酸分解硼化物测定全硼； 一蒸馏分离：使用改进的卧式同步蒸馏装置； 一 显色条件：于沸水浴上蒸干，在苯酚稳定条件下显色。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：中国钢研科技集团公司、本溪钢铁（集团）有限责任公司技术中心理化检测所、中 科院沈阳金属所、马鞍山钢铁股份有限公司技术中心、重庆钢铁公司钢研所。 本部分起草人：戈儒彬、胡修伟、胡晓燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T223.75—1981,GB/T223.75—1991。 GB/T223.75—2008 钢铁及合金硼含量的测定 甲醇蒸馏-姜黄素光度法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T223的本部分规定了用甲醇蒸留-姜黄素光度法测定硼含量。 本部分适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中质量分数为0.0005%~0.20%硼含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6379.1测试方法与结果的准确度（正确度和精确度）第1部分总则与定义 GB/T6379.2测试方法与结果的准确度（正确度和精确度）第2部分确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3原理 试料经酸溶解后，用磷酸和硫酸分解硼化合物，硼与甲醇生成硼酸甲酯经蒸馏与其他元素分离。在 草酸存在下，硼与姜黄素形成红色配合物，于波长545nm处测量吸光度。 4试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4.1甲醇，分析纯。 4.2 丙酮，分析纯。 4.3过氧化氢，p约1.10g/mL。 4.4 硫酸，p约1.84g/mL。 4. 5 硫酸，1+6,以p约1.84g/mL稀释。 4.6碗 磷酸.p约1.69g/mL。MOS级。 4.7 硝酸.p约1.42g/mL。 4.8 盐酸.p约1.19g/mL。 4.9盐酸，1+4,以约1.19g/mL稀释。 4.10硫-磷混酸，2十5十3,以水、磷酸、硫酸混勾。 4.11氢氧化钙悬浮液，称取3.7g氢氧化钙加水至体积为500mL，贮于塑料瓶中，用时混匀 4.12草酸溶液，100g/L。 4.13姜黄素-乙醇溶液，0.5g/L。称取0.05g姜黄素溶于100mL无水乙醇中，用快速滤纸过滤于塑 料瓶中贮存。 1 GB/T223.752008 4.14苯酚-冰醋酸溶液，称取70g苯酚溶于200mL冰醋酸中，贮于塑料瓶中。 4.15硼标准溶液 4.15.1硼贮备液，50.0μg/mL。称取0.2859g硼酸（质量分数大于99.9%）置于100mL烧杯中，加 水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。 4.15.2硼标准溶液，5.0ug/mL。移取50.00mL硼贮备液（4.15.1）置于500mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。 5仪器 5.1石英蒸馏器（见图1）。 [ 形管 冷凝管 260 mr1 10 mm 20111m 瓶 图 1 5.2分光光度计。 6取制样 按GB/20066或适当的国家标准取制样。 7分析步骤 7.1试料量 根据硼含量按表1称取试料量，精确至0.0001g 表 1 试料量/g 硼含量（质量分数）/% 0.0005~0.005 0.50 >0.005~0.010 0.25 >0.010~0.020 0. 10 >0.020~0.050 0.05 >0.050~0.20 0.10 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3试料处理 7.3.1测定酸溶硼的试料 将试料（7.1)置于100mL石英烧杯中，加入20mL硫酸（4.5），盖上表面皿，于沸水浴中加热至试 料完全溶解，取下稍冷，用慢速滤纸加纸浆过滤于石英蒸馏瓶A中，用热水洗残渣6次～8次合并于A 瓶中[硼的质量分数为0.050%～0.20%试料，先将试液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 2 GB/T223.75—2008 再分取5.0mL于石英蒸馏瓶A中.加5mL磷酸（4.6）、3mL硫酸（4.4）、1mL过氧化氢（4.3），加热 蒸发至刚冒烟，取下冷后，加5mL水，在冷却下加人20mL甲醇（4.1）。 7.3.2测定全硼的试料 将试料（7.1)置于50mL石英烧杯中，加6mL适宜比例的盐酸（4.8）、硝酸（4.7），缓慢加热至试 料完全溶解，加人10mL硫-磷混酸（4.10），蒸发至冒烟，盖上表血，移到高温处加热溶液至沸并持续 10min，取下冷后，用水转移至石英蒸馏瓶A中[硼的质量分数为0.050%~0.20%同7.3.1括号内处 理，补加5mL磷酸（4.6）3mL硫酸（4.4)].总体积不得超过13mL，在冷却下加人20mL甲醇（4.1）。 7.4蒸馏分离 于石英蒸留瓶B中加入6mL氢氧化钙悬浮液（4.11）及10mL甲醇（4.1），并于U形管C中加约 2mL氢氧化钙悬浮液（4.11），按图连接蒸馏器装置，将A、B两瓶置于水浴中，开放冷凝管中冷却水后， 同时加热水浴并保持微沸，当A瓶开始有留出液至B瓶时，即为对流开始计时，20min后停止加热，冷 却B瓶，将B瓶及U型管中溶液移人50mL容量瓶中，加4滴盐酸（4.9）溶解B瓶中干滴物，用水洗净 合并于容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 7.5显色 （4.9）将干凋物溶解，加0.5mL草酸溶液（4.12）、1.5mL姜黄素溶液（4.13）、1.5mL苯酚-醋酸溶液 （4.14），混匀，于沸水浴上蒸干，取下冷至室温。用25mL丙酮（4.2）分数次溶解干凋物，移入50mL容 量瓶中，用水洗净蒸发皿，并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，用中速滤纸干过滤 7.6测量 将部分溶液（7.5）移1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。 测得的试液吸光度值减去空白溶液的吸光度值，得净吸光度值。从工作曲线上查出相应的硼量。 7.7工作曲线的绘制 移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硼标准溶液（4.15.2）分别置于 石英蒸馏瓶A中，各加人5.0mL、4.5mL、4.0mL、3.0mL、2.0mL1.0mL、0mL水，各加人3mL硫 净吸光度值（标准溶液的吸光度值减去零校准溶液的吸光度值）。 以硼的质量为横坐标，净吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。 8结果计算 硼含量以质量分数WB，数值以%表示，按式（1)计算： (l ).. m X Vi 式中： Vi—一分取试液体积的数值，单位为毫升（mL）； V一试液总体积的数值，单位为毫升（mL）； mi——从工作曲线上查得的硼含量的数值，单位为微克(μg)； m一试料质量的数值，单位为克（g）。 9精密度 照GB/T6379.1的规定测定4次所作的共同试验确定的。各实验室报出的原始数据（测定值）见附 录A。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表2。 3